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納米二氧化硅的分散工藝

1 介紹 

親水型和疏水型 AEROSIL?產(chǎn)品 Aerosil 200， Aerosil300， Aerosil380， CAB-O-Sil M5， CAB-O-Sil H300，CAB-O-Sil 2150，AB-O-Sil EH-5，用在許 多液體體系中以控制其粘度、防流掛、 防沉降性和常規(guī)工藝。所有這些作用都 歸因于被分散在液體體系中 AEROSIL? 氣相法二氧化硅顆粒形成氫鍵的能力。 

AEROSIL?氣相法二氧化硅是一種高純 度、非常細(xì)的二氧化硅。由于經(jīng)過(guò)高溫 的制造工藝，原生的納米級(jí)顆粒并不以 單獨(dú)的原生顆粒(圖 1a)存在，他們 被燒結(jié)在一起形成鏈狀的聚集體(圖 1b)。 

經(jīng)過(guò)進(jìn)一步的冷卻，聚集體通過(guò)氫鍵作 用和其他的弱的吸引力(例如:范德華 力)作用形成更大尺寸的附聚體(圖 1c)。附聚體在分散過(guò)程中能夠被碎解 為聚集體，但是在通常的分散條件下， 聚集體不能被分散為獨(dú)立的原生顆粒。 通常，AEROSIL?產(chǎn)品的比表面積越大， 它的附聚度就越大。 

圖 1 :AEROSIL?氣相法二氧化硅示意圖

AEROSIL?氣相法二氧化硅表面帶有硅羥 基基團(tuán)(Si-OH)表現(xiàn)出其特性。這些基 團(tuán)決定了 AEROSIL?氣相法二氧化硅在液 體體系中產(chǎn)生的作用。當(dāng)氣相法二氧化 硅分散到液體之中后，這些硅羥基基團(tuán) 可以直接或者是通過(guò)液體中分子間接地 相互作用。這種歸因于氫鍵作用的吸引 力同時(shí)導(dǎo)致可逆的、三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的形 成，也就是肉眼可見(jiàn)的增稠性。在機(jī)械 力的作用下，例如攪拌或者是剪切，這 種結(jié)構(gòu)被破壞，體系更具流動(dòng)性的同時(shí) 粘度下降。一旦重新靜置，網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)重 新形成，體系的粘度恢復(fù)到原始值。這 一過(guò)程被稱之為觸變性，相關(guān)的圖示見(jiàn) 圖2。 

圖 2:液體中 AEROSIL?氣相法二氧化硅相互作 用圖示

疏水型 AEROSIL?(“R”)產(chǎn)品在生產(chǎn)過(guò) 程中經(jīng)過(guò)處理而獲得一個(gè)疏水的表面。 在此過(guò)程中，硅羥基基團(tuán)發(fā)生了反應(yīng)。 同親水型產(chǎn)品比較，疏水型 AEROSIL?產(chǎn) 品通常表現(xiàn)出低的增稠效率。 然而，疏水型產(chǎn)品具有其他的優(yōu)勢(shì)，當(dāng) 不需要過(guò)高的粘度時(shí)，它們也是一種選 擇。疏水型二氧化硅的附聚體很容易被 打碎，從而導(dǎo)致更好的細(xì)度讀數(shù)。疏水 型產(chǎn)品同時(shí)還可以提高流動(dòng)和流平性 能、不提高粘度的同時(shí)促進(jìn)懸浮、更好 的皮膚觸覺(jué)、維持好的光澤和提供抗水 性以及防腐蝕性能。 

為了優(yōu)化 AEROSIL?氣相法二氧化硅作 用的效率和穩(wěn)定性，以下步驟相當(dāng)重 要: 

I. 尋找所需的添加量 II. 應(yīng)用正確的分散 

設(shè)備和參數(shù)設(shè)計(jì) 線速度的考慮 剪切時(shí)間

溫度累積 

添加順序

母料法 VS 直接添加 細(xì)度讀數(shù) VS 分散 防止剪切不夠或過(guò)度 

III. 完善配方 

2 尋找理想的添加量 

在非極性到半極性體系中，親水型的 AEROSIL? 200，300 和 380 通常被用于流 變性能的改善。在半極性到極性體系 中，疏水型的 AEROSIL? R 972,R 974, R 812，R 812S，R 202 和 R 805 也可以 被應(yīng)用。在許多體系中疏水型產(chǎn)品是不 太有效的流變助劑，但是可以賦予體系 其他的性能例如耐水性、改善流平、更 好的皮膚觸覺(jué)、較小增加粘度的同時(shí)促 進(jìn)顏料懸浮。 

液體的類型是一個(gè)重要的考慮因素。通 常，和極性的油/溶劑/樹(shù)脂相比，在非 極性體系中可以得到更高的粘度。其 中，“極性”一詞習(xí)慣于用來(lái)表示液體 中分子形成氫鍵的能力。圖 3 表明了應(yīng) 用 AEROSIL? 200 在不同極性溶劑中所能 達(dá)到的粘度情況。對(duì)水性體系來(lái)說(shuō)， AEROSIL? 氣相法二氧化硅通常不是一種 有效的增稠助劑 

圖 3:AEROSIL? 200 對(duì)不同溶劑的增稠

另外一個(gè)重要的考慮因素是要選用親水 還是疏水型的 AEROSIL?氣相法二氧化硅 產(chǎn)品。在前面的討論中，疏水型 AEROSIL? R 型產(chǎn)品相比于親水產(chǎn)品通常 是低效的增稠劑。但是，尤其是在個(gè)人 護(hù)理應(yīng)用方面，它們具有更好的皮膚觸 

感的優(yōu)點(diǎn)。作為懸浮液穩(wěn)定劑，它們功能相似，而且它們可以給予配方以疏水

性(例如，在化妝品乳液中的抗水和抗汗)。在許多實(shí)例中，由于疏水型氣相

法二氧化硅在非極性液體得到更好的潤(rùn)濕，從而導(dǎo)致更好的凝膠穩(wěn)定性。

圖 4 展示了用親水型 AEROSIL? 200 和 不同的疏水型 AEROSIL?氣相法二氧化 硅產(chǎn)品對(duì)礦物油(PKWF 4/7,Dow 化 學(xué)，印刷油墨)的粘度的不同作用。 

圖 4:應(yīng)用親水型 AEROSIL? 200 和不同的疏 水型 AEROSIL?氣相法二氧化硅產(chǎn)品對(duì)礦物油 粘度的增加 

在大多數(shù)涂料、油墨的應(yīng)用中氣相二氧 化硅添加量都是相對(duì)低的。在最終的配 方中，低于基于體系總量的 1%(重量 比)被經(jīng)常建議作為起始點(diǎn)。如果配方 中含有大量其他的顏料和填料， AEROSIL?在防沉降應(yīng)用時(shí)的添加量可能 達(dá)到 2.0%，對(duì)于膠粘劑、密封劑和一 些個(gè)人護(hù)理方面的應(yīng)用，由于要求的增 稠和觸變性更高，所以添加量要大些， 在 4%-8%(重量比，基于體系總量)之 間。實(shí)際的用量百分比是基于體系的初 始粘度、要求的粘度和期望的儲(chǔ)存穩(wěn)定 性的。最適宜的添加量可以通過(guò)不斷的 試驗(yàn)和修正確立，并且和特定的體系有關(guān)。 

3 應(yīng)用正確的分散方法 

低和高的剪切分散 

為保證 AEROSIL?氣相法二氧化硅的效率 最大化和確保性能的穩(wěn)定性，我們需要 合適的分散方法。低剪切分散(LSD)如使 用螺旋槳式或攪拌葉片是不足于對(duì)氣相 法二氧化硅進(jìn)行剪切分散的。這種混合 類型的外圍速度(線速度)是 1.5 - 6m/sec (5 - 20ft/sec)。在這種速率條 件下，最大的能量也只是用于潤(rùn)濕氣相 法二氧化硅。這將導(dǎo)致:每批分散液達(dá) 到的增稠效果是不穩(wěn)定的、使用效率的 降低造成更多 AEROSIL?氣相法二氧化硅 的添加、糟糕的細(xì)度表現(xiàn)、沉淀和差的 儲(chǔ)存穩(wěn)定性。

運(yùn)用鋸齒形齒盤(分散機(jī)，參看圖 5)的 高剪切分散(HSD)的剪切作用是分散比 表面積在 50-200g/m2 之間的 AEROSIL?氣 相法二氧化硅產(chǎn)品(親水型和疏水型)的 最低要求。AEROSIL?氣相法二氧化硅比表 面積較高的產(chǎn)品(例如:AEROSIL? 300， AEROSIL? 380 ， AEROSIL? R812 和 AEROSIL? R812S) 通常需要更高能量強(qiáng) 度的設(shè)備來(lái)達(dá)到分散的最佳狀態(tài)。HSD 設(shè) 備的線速度能高于 7m/sec (25ft/sec)。在多數(shù)的工業(yè)應(yīng)用之中， 為了達(dá)到足夠的剪切，德固賽公司推薦的 線速度范圍在 8-10 m/sec (26-32ft/sec) 之間(圖 6)。 

圖 5:分散機(jī)齒盤

根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，首先計(jì)算在生產(chǎn)中可達(dá)到最大的線速度，并且注意在實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)時(shí)

不要超過(guò)該數(shù)值，這將有助于我們避免隨后的放大試驗(yàn)中的問(wèn)題。

表 1:線速度的計(jì)算與盤徑和轉(zhuǎn)速(rpm)之 間的關(guān)系 

批量生產(chǎn)中，分散盤尺寸與容器大小之間的關(guān)系

高剪切分散的關(guān)鍵因素包括分散盤/容 器的比例(見(jiàn)圖 7)。分散盤/容器直 徑比應(yīng)該在 1:2 到 1:3 之間。使用這一 比例，能觀察到一個(gè)強(qiáng)漩渦直達(dá)分散 盤。當(dāng)該比例接近 1:4 的時(shí)候，物料總 是粘附在容器壁上，在這種情況下，不 能清楚觀察到直至分散盤的漩渦。當(dāng)分 散盤太小的時(shí)候，只能看到傳動(dòng)軸，粉 末的潤(rùn)濕需要更長(zhǎng)的時(shí)間。分散 

圖 7:分散盤/容器尺寸比的重要性。1+2=軸向 物料流動(dòng)，3+4=徑向物料流動(dòng) 

上部的兩個(gè)混合區(qū)向下吸向分 散盤，而下面的兩個(gè)混合區(qū)向 上吸向分散盤。分散盤的鋒利 程度和傳動(dòng)帶的松緊度需要做 經(jīng)常的維護(hù)，它們同樣對(duì)分散 的效率和穩(wěn)定性產(chǎn)生作用。 

高強(qiáng)度研磨、砂磨、介質(zhì)磨和 輥壓機(jī)的分散能力充分，同時(shí)也是被推 薦用來(lái)分散高比表面積類型(>300m2/g) AEROSIL?產(chǎn)品，也適用于要求最高的增 稠效率、最佳的長(zhǎng)期穩(wěn)定性、最好的細(xì) 度和光澤(涂料、指甲打磨等)的產(chǎn) 品。隨著外部的和內(nèi)在的剪切力的提 高，所有的 AEROSIL?產(chǎn)品的表現(xiàn)都會(huì)得 到提高(圖 8)。 

圖 8:典型的細(xì)度值 VS 對(duì)應(yīng)的分散(線)速 度。左邊的刻度表示的是美國(guó)單位和 Hegman 細(xì) 度，右邊的刻度表示公制單位和微米細(xì)度 

轉(zhuǎn)子-定子系統(tǒng)是另外一種高剪切分散 設(shè)備，它適用于分散 AEROSIL?氣相法 二氧化硅。這類設(shè)備有一個(gè)或兩個(gè)轉(zhuǎn)動(dòng) 頭，對(duì)于單分散頭設(shè)備，線速度的計(jì)算 基于內(nèi)部的轉(zhuǎn)子直徑(圖 9)。

圖 9:單轉(zhuǎn)子-定子混合頭

對(duì)于雙轉(zhuǎn)子 系統(tǒng)(圖 10)，基于 每個(gè)轉(zhuǎn)子的 直徑和轉(zhuǎn)速 不同，事實(shí) 上有兩個(gè) “線速 度”，一個(gè) 內(nèi)部的，一 個(gè)外部的。 線速度應(yīng)該 分別加以計(jì) 算，與齒盤 系統(tǒng)(分散 機(jī))的線速 度計(jì)算相 同。 

在大規(guī)模生產(chǎn)中，轉(zhuǎn)子-定子系統(tǒng)能夠提 供連續(xù)的生產(chǎn)。一些分散系統(tǒng)能夠直接 將 AEROSIL?氣相法二氧化硅從包裝中添 加到混合器中，從而減少揚(yáng)塵(圖 11)。 

詳細(xì)內(nèi)容可以咨詢?cè)O(shè)備制造商。

圖 10:雙轉(zhuǎn)子-定子混合器圖示，展示了內(nèi)部和 外部轉(zhuǎn)動(dòng)部分和固定的定子。定子和轉(zhuǎn)子的縫隙 形狀由制造商控制 

添加順序和潤(rùn)濕 

在許多過(guò)程中，AEROSIL?氣相法二氧化 硅的加入順序是關(guān)鍵的。試驗(yàn)證實(shí) AEROSIL?氣相法二氧化硅應(yīng)該是隨加入 油/樹(shù)脂之后的首要組分之一。AEROSIL? 氣相法二氧化硅不應(yīng)該首先就預(yù)分散到 溶劑之中，而是分散到成膜液體組分之 中。同時(shí)它宜在盡可能少的溶劑和盡可 能最高的粘度條件下潤(rùn)濕、添加。一些 樹(shù)脂或是油表現(xiàn)出潤(rùn)濕 AEROSIL?氣相法 二氧化硅的特別好的性能，對(duì)于這樣的 情況，最好的分散方法是將 AEROSIL?氣 相法二氧化硅先分散到潤(rùn)濕較好的介質(zhì) 中制備母料，再將這種含 AEROSIL?氣相 法二氧化硅的母料加入到其他的潤(rùn)濕不 那么好的體系之中。在水-稀釋體系中， 疏水型AEROSIL?氣相法二氧化硅的加入 順序尤為關(guān)鍵，建議的方案是首先AEROSIL?氣相法二氧化硅加入介質(zhì)，無(wú) 需水的調(diào)節(jié)。 一旦 AEROSIL?氣相法二氧化硅潤(rùn)濕進(jìn)入 體系，才可添加其他的顏料、填料和添 加劑。如果水包裹了疏水型的 AEROSIL? 氣相法二氧化硅，進(jìn)一步的分散就會(huì)變 得相當(dāng)困難。在乳液體系中，AEROSIL? 200 和 AEROSIL? R 972 均被成功地應(yīng)用 于促進(jìn)顏料懸浮和抗流掛性。建議在最高樹(shù)脂固含量(最好高于 40%)條件添 加。一旦樹(shù)脂固含量低于 38%，添加疏 水型產(chǎn)品就會(huì)變得非常困難。經(jīng)過(guò)潤(rùn)濕 和適當(dāng)?shù)姆稚⒅螅娇蓪?shí)施最終的用 水稀釋。通常建議 AEROSIL?氣相法二 氧化硅分散參與顏料研磨過(guò)程。制備含 有 AEROSIL?氣相法二氧化硅的濃縮母 料，和直接添加到調(diào)稀階段對(duì)比，顏料 和填料已被證實(shí)可獲得最好的長(zhǎng)期儲(chǔ)存 穩(wěn)定性和更高的全面增稠和觸變性。， 德固賽公司不推薦添加 AEROSIL?氣相 法二氧化硅到調(diào)稀階段中或是“后添 加”，因?yàn)榇祟惢旌系募羟辛^低。 

剪切不夠或過(guò)度 

由于在分散階段的能量不足導(dǎo)致的剪切 不夠較過(guò)度剪切更為常見(jiàn)。然而，過(guò)度 剪切可能會(huì)發(fā)生在長(zhǎng)時(shí)間的分散或者是 非常高的分散溫度條件，它們會(huì)增加樹(shù) 脂的潤(rùn)濕性能。在這些條件下， AEROSIL?氣相法二氧化硅可能被無(wú)規(guī)律 地過(guò)度分散。 

這些較長(zhǎng)的距離不足以形成氫鍵的架 橋。在這些例子之中，需要用更多的 AEROSIL?氣相法二氧化硅來(lái)增加流變 性。過(guò)度剪切的跡象之一就是沒(méi)有粘度 和剪切后無(wú)觸變性回復(fù)。剪切不足的跡 象是細(xì)度差、粘度低于預(yù)期和糟糕的長(zhǎng) 期穩(wěn)定性。